Խմելու ջրի մեջ ցնդող ֆենոլների, ցիանիդների, անիոնային մակերեսային ակտիվ նյութերի և ամոնիակի միաժամանակյա որոշում հոսքի անալիզատորով

Շնորհակալություն Nature.com այցելելու համար:Դուք օգտագործում եք զննարկչի տարբերակ՝ CSS-ի սահմանափակ աջակցությամբ:Լավագույն փորձի համար խորհուրդ ենք տալիս օգտագործել թարմացված դիտարկիչ (կամ անջատել Համատեղելիության ռեժիմը Internet Explorer-ում):Բացի այդ, շարունակական աջակցություն ապահովելու համար մենք կայքը ցուցադրում ենք առանց ոճերի և JavaScript-ի:
Ցուցադրում է միանգամից երեք սլայդներից բաղկացած կարուսել:Օգտագործեք «Նախորդ» և «Հաջորդ» կոճակները՝ միաժամանակ երեք սլայդներով շարժվելու համար, կամ օգտագործեք վերջում գտնվող սլայդերի կոճակները՝ միաժամանակ երեք սլայդների միջով անցնելու համար:
Այս ուսումնասիրության ընթացքում մշակվել է խմելու ջրի մեջ ցնդող ֆենոլների, ցիանիդների, անիոնային մակերեւութային ակտիվ նյութերի և ամոնիակ ազոտի միաժամանակյա որոշման մեթոդ՝ օգտագործելով հոսքի անալիզատոր:Նմուշները սկզբում թորվել են 145°C ջերմաստիճանում:Այնուհետև թորման մեջ պարունակվող ֆենոլը փոխազդում է հիմնական ֆերիցանիդի և 4-ամինոանտիպիրինի հետ՝ ձևավորելով կարմիր կոմպլեքս, որը չափվում է գունամետրիկորեն 505 նմ-ով:Այնուհետև թորման մեջ պարունակվող ցիանիդը փոխազդում է քլորամին T-ի հետ՝ առաջացնելով ցիանոքլորիդ, որն այնուհետև ձևավորում է կապույտ կոմպլեքս պիրիդինկարբոքսիլաթթվի հետ, որը չափվում է գունամետրիկորեն 630 նմ-ով:Անիոնային մակերևութային ակտիվ նյութերը փոխազդում են հիմնական մեթիլեն կապույտի հետ՝ ձևավորելով միացություն, որը արդյունահանվում է քլորոֆորմով և լվանում թթվային մեթիլեն կապույտով՝ հեռացնելու խանգարող նյութերը:Կապույտ միացությունները քլորոֆորմում որոշվել են գունամետրիկորեն 660 նմ-ում:660 նմ ալիքի երկարությամբ ալկալային միջավայրում ամոնիակը փոխազդում է սալիցիլատի և քլորի հետ՝ դիքլորիզոցիանուրաթթվի մեջ՝ 37 °C ջերմաստիճանում առաջացնելով ինդոֆենոլ կապույտ։Ցնդող ֆենոլների և ցիանիդների զանգվածային կոնցենտրացիաների դեպքում 2–100 մկգ/լ սահմաններում հարաբերական ստանդարտ շեղումները եղել են համապատասխանաբար 0,75–6,10% և 0,36–5,41%, իսկ վերականգնման արագությունները՝ 96,2–103,6% և 96,0–102,4%։ .%:Գծային հարաբերակցության գործակիցը ≥ 0,9999, հայտնաբերման սահմանները՝ 1,2 մկգ/լ և 0,9 մկգ/լ:Հարաբերական ստանդարտ շեղումները կազմել են 0,27–4,86% և 0,33–5,39%, իսկ վերականգնումները՝ 93,7–107,0% և 94,4–101,7%։Անիոնային մակերեւութային ակտիվ նյութերի և ամոնիակային ազոտի զանգվածային կոնցենտրացիայի դեպքում 10 ~ 1000 մկգ / լ:Գծային հարաբերակցության գործակիցները եղել են 0,9995 և 0,9999, հայտնաբերման սահմանները՝ համապատասխանաբար 10,7 մկգ/լ և 7,3 մկգ/լ:Ազգային ստանդարտ մեթոդի համեմատ վիճակագրական տարբերություններ չեն եղել:Մեթոդը խնայում է ժամանակ և ջանք, ունի հայտնաբերման ավելի ցածր սահման, ավելի բարձր ճշգրտություն և ճշգրտություն, ավելի քիչ աղտոտվածություն և ավելի հարմար է մեծ ծավալի նմուշների վերլուծության և որոշման համար:
Ցնդող ֆենոլները, ցիանիդները, անիոնային մակերեսային ակտիվ նյութերը և ամոնիումի ազոտը1 խմելու ջրի օրգանոլեպտիկ, ֆիզիկական և մետալոիդ տարրերի մարկերներ են:Ֆենոլային միացությունները շատ կիրառությունների համար հիմնարար քիմիական շինանյութ են, սակայն ֆենոլը և նրա հոմոլոգները նույնպես թունավոր են և դժվար է կենսաքայքայվել:Դրանք արտանետվում են բազմաթիվ արդյունաբերական գործընթացների ընթացքում և դարձել շրջակա միջավայրի սովորական աղտոտիչներ2,3:Բարձր թունավոր ֆենոլային նյութերը կարող են ներծծվել մարմնի մեջ մաշկի և շնչառական օրգանների միջոցով:Նրանցից շատերը կորցնում են թունավորությունը մարդու օրգանիզմ մտնելուց հետո դետոքսիկացիայի գործընթացում, իսկ հետո արտազատվում մեզի մեջ։Այնուամենայնիվ, երբ գերազանցվում են մարմնի բնականոն դետոքսիկացման հնարավորությունները, ավելցուկային բաղադրիչները կարող են կուտակվել տարբեր օրգաններում և հյուսվածքներում՝ հանգեցնելով քրոնիկական թունավորումների, գլխացավի, ցանի, մաշկի քորի, մտավոր անհանգստության, անեմիայի և տարբեր նյարդաբանական ախտանիշների 4, 5, 6,7:Ցիանիդը չափազանց վնասակար է, բայց բնության մեջ տարածված է։Շատ մթերքներ և բույսեր պարունակում են ցիանիդ, որը կարող է արտադրվել որոշ բակտերիաների, սնկերի կամ ջրիմուռների կողմից8,9:Ողողման արտադրանքներում, ինչպիսիք են շամպունները և մարմնի լվացումները, անիոնային մակերևութաակտիվ նյութերը հաճախ օգտագործվում են մաքրումը հեշտացնելու համար, քանի որ դրանք ապահովում են այս ապրանքների բարձրորակ փրփուրը և փրփուրը, որին ձգտում են սպառողները:Այնուամենայնիվ, շատ մակերեսային ակտիվ նյութեր կարող են գրգռել մաշկը10,11:Խմելու ջուրը, ստորերկրյա, մակերևութային և կեղտաջրերը պարունակում են ազոտ՝ ազատ ամոնիակի (NH3) և ամոնիումի աղերի (NH4+) տեսքով, որը հայտնի է որպես ամոնիակային ազոտ (NH3-N):Կենցաղային կեղտաջրերում ազոտ պարունակող օրգանական նյութերի տարրալուծման արտադրանքը միկրոօրգանիզմների կողմից հիմնականում առաջանում է արդյունաբերական կեղտաջրերից, ինչպիսիք են կոքսը և սինթետիկ ամոնիակը, որոնք կազմում են ջրի ամոնիակային ազոտի մի մասը12,13,14:Շատ մեթոդներ, այդ թվում՝ սպեկտրոֆոտոմետրիա15,16,17, քրոմատոգրաֆիա18,19,20,21 և հոսքի ներարկում15,22,23,24, կարող են օգտագործվել ջրի մեջ այս չորս աղտոտիչները չափելու համար:Համեմատած այլ մեթոդների, սպեկտրոֆոտոմետրիան ամենատարածվածն է1:Այս ուսումնասիրությունը օգտագործել է չորս երկալիքային մոդուլներ՝ միաժամանակ գնահատելու ցնդող ֆենոլները, ցիանիդները, անիոնային մակերեսային ակտիվ նյութերը և սուլֆիդները:
Օգտագործվել է AA500 շարունակական հոսքի անալիզատոր (SEAL, Գերմանիա), SL252 էլեկտրոնային հաշվեկշիռ (Shanghai Mingqiao Electronic Instrument Factory, Չինաստան) և Milli-Q գերմաքուր ջրաչափ (Merck Millipore, ԱՄՆ):Այս աշխատանքում օգտագործված բոլոր քիմիական նյութերը եղել են անալիտիկ աստիճանի, և բոլոր փորձերում օգտագործվել է դեիոնացված ջուր:Աղաթթու, ծծմբաթթու, ֆոսֆորական թթու, բորաթթու, քլորոֆորմ, էթանոլ, նատրիումի տետրաբորատ, իզոնիկոտինաթթու և 4-ամինոանտիպիրինը ձեռք են բերվել Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. (Չինաստան) ընկերությունից:Triton X-100-ը, նատրիումի հիդրօքսիդը և կալիումի քլորիդը ձեռք են բերվել Tianjin Damao Chemical Reagent Factory-ից (Չինաստան):Կալիումի ֆերիցանիդը, նատրիումի նիտրոպրուսիդը, նատրիումի սալիցիլատը և N,N-դիմեթիլֆորմամիդը տրամադրվել են Tianjin Tianli Chemical Reagent Co., Ltd. (Չինաստան) կողմից:Կալիումի երկջրածին ֆոսֆատը, երկնատրիումի ջրածնային ֆոսֆատը, պիրազոլոնը և մեթիլեն կապույտ տրիհիդրատը ձեռք են բերվել Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. (Չինաստան) ընկերությունից:Տրինատրիումի ցիտրատ դիհիդրատը, պոլիօքսիէթիլեն լաուրիլ եթերը և նատրիումի դիքլորիզոցիանուրատը գնվել են Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd.-ից (Չինաստան):Ցնդող ֆենոլների, ցիանիդների, անիոնային մակերեւութային ակտիվ նյութերի և ջրային ամոնիակային ազոտի ստանդարտ լուծույթները գնվել են Չինաստանի Չափագիտության ինստիտուտից:
Թորման ռեակտիվ. 160 մլ ֆոսֆորական թթու նոսրացրեք մինչև 1000 մլ դեիոնացված ջրով:Պահուստային բուֆեր. Կշռեք 9 գ բորի թթու, 5 գ նատրիումի հիդրօքսիդ և 10 գ կալիումի քլորիդ և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ դեիոնացված ջրով:Կլանման ռեակտիվ (շաբաթական թարմացվող). Ճշգրիտ չափեք 200 մլ պաշարային բուֆեր, ավելացրեք 1 մլ 50% Triton X-100 (v/v, Triton X-100/էթանոլ) և օգտագործեք ֆիլտրումից հետո 0,45 մկմ ֆիլտրի թաղանթով:Կալիումի ֆերիցիանիդ (շաբաթական թարմացվող). Կշռեք 0,15 գ կալիումի ֆերիցիանիդ և լուծեք այն 200 մլ պահուստային բուֆերի մեջ, ավելացրեք 1 մլ 50% Triton X-100, օգտագործելուց առաջ զտեք 0,45 մկմ ֆիլտրի թաղանթով:4-Ամինոանտիպիրին (շաբաթական թարմացվող). Կշռեք 0,2 գ 4-ամինոանտիպիրին և լուծեք 200 մլ պահեստային բուֆերի մեջ, ավելացրեք 1 մլ 50% Triton X-100, զտեք 0,45 մկմ ֆիլտրի թաղանթով:
Թորման ռեակտիվ՝ ցնդող ֆենոլ:Բուֆերային լուծույթ. Կշռեք 3 գ կալիումի երկհիդրածին ֆոսֆատ, 15 գ դինատրիումի հիդրոֆոսֆատ և 3 գ տրինատրիումի ցիտրատ դիհիդրատ և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ դեիոնացված ջրով:Այնուհետեւ ավելացրեք 2 մլ 50% Triton X-100:Քլորամին T. Կշռեք 0,2 գ քլորամին T և նոսրացրեք մինչև 200 մլ դեիոնացված ջրով:Քրոմոգեն ռեակտիվ. Քրոմոգեն ռեակտիվ Ա. Ամբողջությամբ լուծեք 1,5 գ պիրազոլոն 20 մլ N,N-դիմեթիլֆորմամիդում:Մշակող B. Լուծել 3,5 գ հիսոնիկոտինաթթու և 6 մլ 5 M NaOH 100 մլ դեիոնացված ջրի մեջ:Օգտագործելուց առաջ խառնեք Developer A-ն և Developer B-ը, կարգավորեք pH-ը մինչև 7.0 NaOH լուծույթով կամ HCl լուծույթով, այնուհետև նոսրացրեք մինչև 200 մլ դեիոնացված ջրով և զտեք հետագա օգտագործման համար:
Բուֆերային լուծույթ. 10 գ նատրիումի տետրաբորատ և 2 գ նատրիումի հիդրօքսիդ լուծեք դեոնացված ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ:0,025% մեթիլեն կապույտ լուծույթ. 0,05 գ մեթիլեն կապույտ տրիհիդրատ լուծեք դեոնացված ջրի մեջ և հասցրեք մինչև 200 մլ:Մեթիլեն կապույտ պաշարային բուֆեր (օրական թարմացվում է). 20 մլ 0,025% մեթիլեն կապույտ լուծույթը նոսրացնում է մինչև 100 մլ պահեստային բուֆերով:Տեղափոխում ենք բաժանարար ձագար, լվացվում 20 մլ քլորոֆորմով, դեն նետում օգտագործված քլորոֆորմը և լվանում թարմ քլորոֆորմով, մինչև քլորոֆորմային շերտի կարմիր գույնը անհետանա (սովորաբար 3 անգամ), ապա զտում։Հիմնական մեթիլեն կապույտ. 60 մլ ֆիլտրացված մեթիլեն կապույտ լուծույթը նոսրացրեք 200 մլ հիմնական լուծույթին, ավելացրեք 20 մլ էթանոլ, լավ խառնեք և գազազերծեք:Թթվային մեթիլեն կապույտ. Մոտավորապես 150 մլ դեիոնացված ջրին ավելացրեք 2 մլ 0,025% մեթիլեն կապույտ լուծույթ, ավելացրեք 1,0 մլ 1% H2SO4 և ապա նոսրացրեք մինչև 200 մլ դեիոնացված ջրով:Ապա ավելացրեք 80 մլ էթանոլ, լավ խառնեք և գազազերծեք։
20% պոլիօքսիէթիլեն լաուրիլ եթերի լուծույթ. Քաշեք 20 գ պոլիօքսիէթիլեն լաուրիլ եթեր և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ դեիոնացված ջրով:Բուֆեր. Կշռեք 20 գ տրինատրիումի ցիտրատ, նոսրացրեք մինչև 500 մլ դեոնացված ջրով և ավելացրեք 1,0 մլ 20% պոլիօքսիէթիլեն լաուրիլ եթեր:Նատրիումի սալիցիլատի լուծույթ (շաբաթական թարմացվող) կշռում են 20 գ նատրիումի սալիցիլատ և 0,5 գ կալիումի ֆերիցանիդի նիտրիտ և լուծվում 500 մլ դեոնացված ջրի մեջ:Նատրիումի դիքլորիզոցիանուրատի լուծույթ (շաբաթական թարմացվող) կշռում են 10 գ նատրիումի հիդրօքսիդ և 1,5 գ նատրիումի դիքլորիզոցիանուրատ և լուծում դրանք 500 մլ դեոնացված ջրի մեջ:
Ցնդող ֆենոլի և ցիանիդների ստանդարտները պատրաստված են որպես 0 մկգ/լ, 2 մկգ/լ, 5 մկգ/լ, 10 մկգ/լ, 25 մկգ/լ, 50 մկգ/լ, 75 մկգ/լ և 100 մկգ/լ լուծույթներ՝ օգտագործելով. 0,01 մ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ:Անիոնային մակերեսային ակտիվ նյութը և ամոնիակային ազոտի ստանդարտը պատրաստվել են՝ օգտագործելով դեիոնացված ջուր 0 μg/L, 10 μg/L, 50 μg/L, 100 μg/L, 250 μg/L, 500 μg/L, 750 μg/L և 1000 mcg/l: .լուծում.
Միացրեք հովացման ցիկլի բաքը, այնուհետև (ըստ հերթականության) միացրեք համակարգիչը, նմուշառիչը և սնուցումը AA500 հոսթին, ստուգեք, որ խողովակաշարը ճիշտ է միացված, օդային գուլպանը մտցրեք օդային փականի մեջ, փակեք պերիստալտիկ պոմպի ճնշման թիթեղը, ռեագենտի խողովակը մեջտեղում դրեք մաքուր ջրի մեջ:Գործարկեք ծրագրաշարը, ակտիվացրեք համապատասխան ալիքի պատուհանը և ստուգեք, արդյոք միացնող խողովակները ապահով միացված են և արդյոք կան բացեր կամ օդի արտահոսք:Եթե ​​արտահոսք չկա, ասպիրացեք համապատասխան ռեագենտը:Ալիքի պատուհանի բազային գիծը կայունանալուց հետո ընտրեք և գործարկեք նշված մեթոդի ֆայլը հայտնաբերման և վերլուծության համար:Գործիքի պայմանները ներկայացված են Աղյուսակ 1-ում:
Ֆենոլի և ցիանիդի որոշման այս ավտոմատացված մեթոդով նմուշները նախ թորվում են 145 °C ջերմաստիճանում:Այնուհետև թորման մեջ պարունակվող ֆենոլը փոխազդում է հիմնական ֆերիցանիդի և 4-ամինոանտիպիրինի հետ՝ ձևավորելով կարմիր կոմպլեքս, որը չափվում է գունամետրիկորեն 505 նմ-ով:Այնուհետև թորման մեջ պարունակվող ցիանիդը փոխազդում է քլորամինի հետ՝ առաջացնելով ցիանոքլորիդ, որը ձևավորում է կապույտ կոմպլեքս պիրիդինկարբոքսիլաթթվի հետ, որը չափվում է գունամետրիկորեն 630 նմ-ով:Անիոնային մակերեսային ակտիվ նյութերը փոխազդում են հիմնական մեթիլեն կապույտի հետ՝ ձևավորելով միացություններ, որոնք արդյունահանվում են քլորոֆորմով և բաժանվում են փուլային անջատիչով:Այնուհետև քլորոֆորմի փուլը լվացվեց թթվային մեթիլեն կապույտով` խանգարող նյութերը հեռացնելու համար և կրկին առանձնացվեց երկրորդ փուլի բաժանարարում:Կապույտ միացությունների գունամետրական որոշումը քլորոֆորմում 660 նմ-ում:Բերթելոտի ռեակցիայի հիման վրա ամոնիակը փոխազդում է սալիցիլատի և քլորի հետ՝ դիքլորիզոցիանուրաթթվի մեջ, ալկալային միջավայրում 37 °C ջերմաստիճանում՝ առաջացնելով ինդոֆենոլ կապույտ։Նատրիումի նիտրոպրուսիդը օգտագործվել է որպես կատալիզատոր ռեակցիայի մեջ, և ստացված գույնը չափվել է 660 նմ-ով:Այս մեթոդի սկզբունքը ներկայացված է Նկար 1-ում:
Ցնդող ֆենոլների, ցիանիդների, անիոնային մակերեսային ակտիվ նյութերի և ամոնիակային ազոտի որոշման շարունակական նմուշառման մեթոդի սխեմատիկ դիագրամ:
Ցնդող ֆենոլների և ցիանիդների կոնցենտրացիան տատանվում էր 2-ից մինչև 100 մկգ/լ, գծային հարաբերակցության գործակիցը 1000, ռեգրեսիոն հավասարումը y = (3,888331E + 005)x + (9,938599E + 003):Ցիանիդի հարաբերակցության գործակիցը 1000 է, իսկ ռեգրեսիայի հավասարումը y = (3.551656E + 005)x + (9.951319E + 003):Անիոնային մակերեսային ակտիվ նյութը լավ գծային կախվածություն ունի ամոնիակային ազոտի կոնցենտրացիայից 10-1000 մկգ/լ միջակայքում:Անիոնային մակերեւութային ակտիվ նյութերի և ամոնիակային ազոտի հարաբերակցության գործակիցները համապատասխանաբար եղել են 0,9995 և 0,9999:Ռեգրեսիայի հավասարումներ՝ y = (2.181170E + 004)x + (1.144847E + 004) և y = (2.375085E + 004)x + (9.631056E + 003), համապատասխանաբար:Վերահսկիչ նմուշը անընդմեջ չափվել է 11 անգամ, և մեթոդի հայտնաբերման սահմանը բաժանվել է հսկիչ նմուշի 3 ստանդարտ շեղումներով՝ ըստ ստանդարտ կորի թեքության:Ցնդող ֆենոլների, ցիանիդների, անիոնային մակերևութային ակտիվ նյութերի և ամոնիակային ազոտի հայտնաբերման սահմանները համապատասխանաբար եղել են 1,2 մկգ/լ, 0,9 մկգ/լ, 10,7 մկգ/լ և 7,3 մկգ/լ:Հայտնաբերման սահմանաչափը ավելի ցածր է, քան ազգային ստանդարտ մեթոդը, մանրամասների համար տես Աղյուսակ 2-ը:
Բարձր, միջին և ցածր ստանդարտ լուծույթներ ավելացրեք ջրի նմուշներին, որոնք չունեն անալիտների հետքեր:Ներօրյա և միջօրյա վերականգնումն ու ճշգրտությունը հաշվարկվել են յոթ անընդմեջ չափումներից հետո:Ինչպես ցույց է տրված Աղյուսակ 3-ում, ցնդող ֆենոլի արդյունահանումը 98,0-103,6% և 96,2-102,0% է, համապատասխանաբար, 0,75-2,80% և 1, 27-6,10% հարաբերական ստանդարտ շեղումներով:Ցիանիդների ներօրվա և միջօրեական վերականգնումը կազմել է համապատասխանաբար 101,0-102,0% և 96,0-102,4%, իսկ հարաբերական ստանդարտ շեղումը կազմել է համապատասխանաբար 0,36-2,26% և 2,36-5,41%:Բացի այդ, անիոնային մակերեւութային ակտիվ նյութերի ներօրային և միջօրեական արդյունահանումները համապատասխանաբար կազմել են 94,3–107,0% և 93,7–101,6%, հարաբերական ստանդարտ շեղումներով 0,27–0,96% և 4,44–4,86%։Վերջապես, ամոնիակային ազոտի ներօրային և միջօրեական վերականգնումը կազմել է համապատասխանաբար 98,0–101,7% և 94,4–97,8%, համապատասխանաբար 0,33–3,13% և 4,45–5,39% հարաբերական ստանդարտ շեղումներով։ինչպես ցույց է տրված Աղյուսակ 3-ում:
Փորձարկման մի շարք մեթոդներ, այդ թվում՝ սպեկտրոֆոտոմետրիա15,16,17 և քրոմատոգրաֆիա25,26, կարող են օգտագործվել ջրում չորս աղտոտիչները չափելու համար:Քիմիական սպեկտրոֆոտոմետրիան այս աղտոտիչների հայտնաբերման նոր հետազոտված մեթոդ է, որը պահանջվում է 27, 28, 29, 30, 31 ազգային ստանդարտներով: Այն պահանջում է այնպիսի քայլեր, ինչպիսիք են թորումը և արդյունահանումը, ինչը հանգեցնում է անբավարար զգայունությամբ և ճշգրտությամբ երկար գործընթացի:Լավ, վատ ճշգրտություն:Օրգանական քիմիական նյութերի համատարած օգտագործումը կարող է վտանգ ներկայացնել փորձարարների առողջության համար:Չնայած քրոմատոգրաֆիան արագ է, պարզ, արդյունավետ և ունի հայտնաբերման ցածր սահմաններ, այն չի կարող միաժամանակ հայտնաբերել չորս միացություններ:Այնուամենայնիվ, ոչ հավասարակշռված դինամիկ պայմանները օգտագործվում են քիմիական վերլուծության մեջ, օգտագործելով շարունակական հոսքի սպեկտրոֆոտոմետրիա, որը հիմնված է գազի շարունակական հոսքի վրա նմուշի լուծույթի հոսքի միջակայքում, ավելացնելով ռեակտիվներ համապատասխան հարաբերակցությամբ և հաջորդականությամբ, մինչդեռ ռեակցիան ավարտվում է խառնիչ օղակի միջոցով: և հայտնաբերելով այն սպեկտրոֆոտոմետրում՝ նախկինում հեռացնելով օդային փուչիկները:Քանի որ հայտնաբերման գործընթացը ավտոմատացված է, նմուշները թորվում և առբերվում են առցանց համեմատաբար փակ միջավայրում:Մեթոդը զգալիորեն բարելավում է աշխատանքի արդյունավետությունը, ավելի է նվազեցնում հայտնաբերման ժամանակը, պարզեցնում է գործողությունները, նվազեցնում ռեագենտների աղտոտումը, մեծացնում է մեթոդի զգայունությունը և հայտնաբերման սահմանը:
Անիոնային մակերեւութային ակտիվ նյութը և ամոնիակային ազոտը ներառվել են համակցված փորձարկման արտադրանքի մեջ 250 մկգ/լ կոնցենտրացիայով:Օգտագործեք ստանդարտ նյութը ցնդող ֆենոլը և ցիանիդը փորձարկվող նյութի փոխարկելու համար 10 մկգ/լ կոնցենտրացիայով:Վերլուծության և հայտնաբերման համար օգտագործվել է ազգային ստանդարտ մեթոդը և այս մեթոդը (6 զուգահեռ փորձ):Երկու մեթոդների արդյունքները համեմատվել են անկախ t-թեստի միջոցով:Ինչպես ցույց է տրված Աղյուսակ 4-ում, երկու մեթոդների միջև էական տարբերություն չկար (P > 0.05):
Այս ուսումնասիրությունը օգտագործել է շարունակական հոսքի անալիզատոր՝ ցնդող ֆենոլների, ցիանիդների, անիոնային մակերեսային ակտիվ նյութերի և ամոնիակ ազոտի միաժամանակյա վերլուծության և հայտնաբերման համար:Փորձարկման արդյունքները ցույց են տալիս, որ շարունակական հոսքի անալիզատորի կողմից օգտագործվող նմուշի ծավալը ցածր է ազգային ստանդարտ մեթոդից:Այն նաև ունի հայտնաբերման ավելի ցածր սահմաններ, օգտագործում է 80% ավելի քիչ ռեագենտներ, պահանջում է ավելի քիչ մշակման ժամանակ առանձին նմուշների համար և օգտագործում է զգալիորեն ավելի քիչ քաղցկեղածին քլորոֆորմ:Առցանց մշակումը ինտեգրված է և ավտոմատացված:Շարունակական հոսքը ավտոմատ կերպով ներծծում է ռեակտիվները և նմուշները, այնուհետև խառնվում է խառնիչ սխեմայի միջոցով, ինքնաբերաբար տաքանում է, քաղում և հաշվում գունաչափությամբ:Փորձարարական գործընթացն իրականացվում է փակ համակարգով, որն արագացնում է վերլուծության ժամանակը, նվազեցնում շրջակա միջավայրի աղտոտվածությունը և օգնում է ապահովել փորձարարների անվտանգությունը։Գործողության բարդ քայլերը, ինչպիսիք են ձեռքով թորումը և արդյունահանումը, անհրաժեշտ չեն22,32:Այնուամենայնիվ, գործիքների խողովակաշարը և պարագաները համեմատաբար բարդ են, և թեստի արդյունքների վրա ազդում են բազմաթիվ գործոններ, որոնք հեշտությամբ կարող են առաջացնել համակարգի անկայունություն:Կան մի քանի կարևոր քայլեր, որոնք կարող եք ձեռնարկել՝ բարելավելու ձեր արդյունքների ճշգրտությունը և կանխելու ձեր փորձի միջամտությունը:(1) Ցնդող ֆենոլները և ցիանիդները որոշելիս պետք է հաշվի առնել լուծույթի pH արժեքը:pH-ը պետք է լինի մոտ 2, նախքան թորման կծիկի մեջ մտնելը:3 > pH-ի դեպքում անուշաբույր ամինները նույնպես կարող են թորվել, և 4-ամինոանտիպիրինի հետ ռեակցիան կարող է սխալներ առաջացնել:Նաև pH > 2.5 դեպքում, K3[Fe(CN)6]-ի վերականգնումը կլինի 90%-ից պակաս:10 գ/լ-ից ավելի աղի պարունակությամբ նմուշները կարող են խցանել թորման կծիկը և խնդիրներ առաջացնել:Այս դեպքում պետք է ավելացնել քաղցրահամ ջուր՝ նմուշի աղի պարունակությունը նվազեցնելու համար33:(2) Հետևյալ գործոնները կարող են ազդել անիոնային մակերևութաակտիվ նյութերի նույնականացման վրա. Կատիոնային քիմիկատները կարող են ուժեղ իոնային զույգեր ձևավորել անիոնային մակերևութաակտիվ նյութերի հետ:Արդյունքները կարող են նաև կողմնակալ լինել հետևյալի առկայության դեպքում.բարձր մակերեսային ակտիվություն ունեցող միացություններ (օրինակ՝ այլ մակերևութաակտիվ նյութեր) > 50 մգ/լ;ուժեղ վերականգնող ունակությամբ նյութեր (SO32-, S2O32- և OCl-);նյութեր, որոնք ձեւավորում են գունավոր մոլեկուլներ, որոնք լուծվում են քլորոֆորմում ցանկացած ռեագենտի հետ.որոշ անօրգանական անիոններ (քլորիդ, բրոմիդ և նիտրատ) կեղտաջրերում34,35.(3) Ամոնիակային ազոտը հաշվարկելիս պետք է հաշվի առնել ցածր մոլեկուլային քաշի ամինները, քանի որ դրանց ռեակցիաները ամոնիակի հետ նման են, և արդյունքը կլինի ավելի բարձր:Միջամտություն կարող է առաջանալ, եթե ռեակտիվ խառնուրդի pH-ը ցածր է 12,6-ից՝ ռեակտիվների բոլոր լուծույթները ավելացնելուց հետո:Բարձր թթվային և բուֆերացված նմուշները հակված են դա առաջացնել:Մետաղական իոնները, որոնք նստում են որպես հիդրօքսիդներ բարձր կոնցենտրացիաներում, նույնպես կարող են հանգեցնել վատ վերարտադրելիության36,37:
Արդյունքները ցույց են տվել, որ խմելու ջրի մեջ ցնդող ֆենոլների, ցիանիդների, անիոնային մակերեւութային ակտիվ նյութերի և ամոնիակային ազոտի միաժամանակ որոշման շարունակական հոսքի վերլուծության մեթոդը ունի լավ գծայնություն, ցածր հայտնաբերման սահման, լավ ճշգրտություն և վերականգնում:Ազգային ստանդարտ մեթոդի հետ էական տարբերություն չկա:Այս մեթոդը ապահովում է արագ, զգայուն, ճշգրիտ և հեշտ օգտագործվող մեթոդ ջրի մեծ քանակությամբ նմուշների վերլուծության և որոշման համար:Այն հատկապես հարմար է միաժամանակ չորս բաղադրիչ հայտնաբերելու համար, և հայտնաբերման արդյունավետությունը զգալիորեն բարելավվում է:
ՍԱՍԱԿ.Ստանդարտ փորձարկման մեթոդ խմելու ջրի համար (GB/T 5750-2006):Պեկին, Չինաստան. Չինաստանի առողջապահության և գյուղատնտեսության նախարարություն/Չինաստանի ստանդարտների վարչություն (2006 թ.):
Babich H. et al.Ֆենոլ. Բնապահպանական և առողջապահական ռիսկերի ակնարկ:Սովորական.I. Ֆարմակոդինամիկա.1, 90–109 (1981).
Ախբարիզադեն, Ռ. և այլք.Նոր աղտոտիչներ շշալցված ջրի մեջ ամբողջ աշխարհում. վերջին գիտական ​​հրապարակումների վերանայում:J. Վտանգավոր.Մայր բուհի.392, 122–271 (2020):
Bruce, W. et al.Ֆենոլ. վտանգի բնութագրում և ազդեցության վերլուծություն:J. Շրջակա միջավայր.գիտությունը։Առողջություն, Մաս Գ – Շրջակա միջավայր:քաղցկեղածին.Էկոտոքսիկոլոգիա.Էդ.19, 305–324 (2001):
Miller, JPV et al.Շրջակա միջավայրի և մարդու առողջության հնարավոր վտանգների և p-tert-octylphenol-ի երկարատև ազդեցության ռիսկերի վերանայում:խռռոց.էկոլոգիա։ռիսկի գնահատում:ներքին ամսագիր 11, 315–351 (2005):
Ferreira, A. et al.Ֆենոլի և հիդրոքինոնի ազդեցության ազդեցությունը լեյկոցիտների միգրացիայի վրա դեպի թոքեր ալերգիկ բորբոքումով:Ի. Ռայթ.164 (Հավելված-S), S106-S106 (2006 թ.):
Adeyemi, O. et al.Ալբինոս առնետների լյարդի, երիկամի և հաստ աղիքի վրա կապարով, ֆենոլով և բենզոլով աղտոտված ջրի ազդեցության թունաբանական գնահատում:սննդի քիմիա.I. 47, 885–887 (2009):
Luque-Almagro, VM et al.Անաէրոբ միջավայրի ուսումնասիրություն ցիանիդի և ցիանի ածանցյալների մանրէաբանական քայքայման համար:Դիմեք մանրէաբանության համար:Կենսատեխնոլոգիա.102, 1067–1074 (2018):
Manoy, KM et al.Սուր ցիանիդային թունավորությունը աերոբիկ շնչառության մեջ. Մերբերնի մեկնաբանության տեսական և փորձարարական աջակցություն:Կենսամոլեկուլներ.Հայեցակարգեր 11, 32–56 (2020):
Anantapadmanabhan, KP Մաքրում առանց փոխզիջման. Մաքրող միջոցների ազդեցությունը մաշկի պատնեշի և նուրբ մաքրման տեխնիկայի վրա:մաշկաբանություն.Այնտեղ։17, 16–25 (2004):
Մորիսը, SAW և այլք:Անիոնային մակերևութային ակտիվ նյութերի ներթափանցման մեխանիզմներ մարդու մաշկի մեջ. Մոնոմերային, միցելյար և ենթամեկելային ագրեգատների ներթափանցման տեսության ուսումնասիրություն:ներքին J. Կոսմետիկա.գիտությունը։41, 55–66 (2019):
ԱՄՆ EPA, ԱՄՆ EPA Ամոնիակ քաղցրահամ ջրի որակի ստանդարտ (EPA-822-R-13-001):ԱՄՆ Շրջակա միջավայրի պաշտպանության գործակալության Ջրային ռեսուրսների վարչություն, Վաշինգտոն, DC (2013 թ.):
Constable, M. et al.Ջրային միջավայրում ամոնիակի էկոլոգիական ռիսկի գնահատում.փնթփնթալ.էկոլոգիա։ռիսկի գնահատում:ներքին ամսագիր 9, 527–548 (2003):
Wang H. et al.Ընդհանուր ամոնիակային ազոտի (TAN) և ոչ իոնացված ամոնիակի (NH3-N) ջրի որակի ստանդարտները և դրանց բնապահպանական ռիսկերը Լիաոհե գետում, Չինաստան:Chemosphere 243, 125–328 (2020):
Hassan, CSM et al.Նոր սպեկտրոֆոտոմետրիկ մեթոդ ցիանիդի որոշման համար էլեկտրալվացման կեղտաջրերում ընդհատվող հոսքի ներարկման միջոցով Taranta 71, 1088–1095 (2007):
Ye, K. et al.Ցնդող ֆենոլները որոշվել են սպեկտրոֆոտոմետրիկ եղանակով՝ կալիումի պերսուլֆատով որպես օքսիդացնող նյութ և 4-ամինոանտիպիրինով:ծնոտը.Ջ.Նեորգ.անուս.Քիմիական.11, 26–30 (2021):
Վու, Հ.-Լ.սպասիր.Ջրի մեջ ամոնիակային ազոտի սպեկտրի արագ հայտնաբերում երկալիքային սպեկտրոմետրիայի միջոցով:միջակայք.անուս.36, 1396–1399 (2016):
Լեբեդև Ա.Թ. և այլք:Պղտոր ջրում կիսաանկայուն միացությունների հայտնաբերում GC×GC-TOF-MS-ով:Ապացույց, որ ֆենոլներն ու ֆտալատները առաջնահերթ աղտոտիչներ են:չորեքշաբթի.աղտոտել.241, 616–625 (2018):
Այո, Յու.-Ժ.սպասիր.Ուլտրաձայնային արդյունահանման մեթոդը-HS-SPEM/GC-MS օգտագործվել է 7 տեսակի ցնդող ծծմբի միացությունների հայտնաբերման համար պլաստիկ ուղու մակերեսին:J. Գործիքներ.անուս.41, 271–275 (2022).
Կուո, Կոնեկտիկուտ և այլք:Ամոնիումի իոնների ֆտորոմետրիկ որոշումը իոնային քրոմատագրմամբ՝ ֆտալալդեհիդի հետսյունակային դերիվացմամբ։J. Քրոմատոգրաֆիա.A 1085, 91–97 (2005).
Villar, M. et al.Կեղտաջրերի տիղմում ընդհանուր LAS-ի արագ որոշման նոր մեթոդ՝ օգտագործելով բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատագրություն (HPLC) և մազանոթային էլեկտրոֆորեզ (CE):անուս.Չիմ.Acta 634, 267–271 (2009):
Zhang, W.-H.սպասիր.Բնապահպանական ջրի նմուշներում ցնդող ֆենոլների հոսքի ներարկման վերլուծություն՝ օգտագործելով CdTe/ZnSe նանաբյուրեղները որպես լյումինեսցենտային զոնդեր:անուս.Անալ արարած.Քիմիական.402, 895–901 (2011):
Sato, R. et al.Օպտոդային դետեկտորի մշակում անիոնային մակերևութային ակտիվ նյութերի հոսքի ներարկման անալիզով որոշելու համար:անուս.գիտությունը։36, 379–383 (2020):
Վանգ, Դ.-Հ.Հոսքի անալիզատոր խմելու ջրի մեջ անիոնային սինթետիկ լվացող միջոցների, ցնդող ֆենոլների, ցիանիդի և ամոնիակային ազոտի միաժամանակյա որոշման համար:ծնոտը.J. Առողջության լաբորատորիա.տեխնոլոգիաներ։31, 927–930 (2021):
Moghaddam, MRA et al.Օրգանական առանց լուծիչի բարձր ջերմաստիճանի հեղուկ-հեղուկ արդյունահանումը զուգորդվում է նավթի նմուշներում երեք ֆենոլային հակաօքսիդանտների նոր փոխարկվող խորը էվեկտիկ դիսպերսիվ հեղուկ-հեղուկ միկրոէքստրակցիայի հետ:միկրոքիմիա.Հանդես 168, 106433 (2021).
Farajzade, MA et al.Կեղտաջրերի նմուշներից ֆենոլային միացությունների նոր պինդ փուլային արդյունահանման փորձարարական ուսումնասիրություններ և խտության ֆունկցիոնալ տեսություն մինչև GC-MS որոշումը:միկրոքիմիա.Հանդես 177, 107291 (2022)։
Jean, S. Խմելու ջրի մեջ ցնդող ֆենոլների և անիոնային սինթետիկ լվացող միջոցների միաժամանակյա որոշումը շարունակական հոսքի վերլուծությամբ:ծնոտը.J. Առողջության լաբորատորիա.տեխնոլոգիաներ։21, 2769–2770 (2017):
Սյու, Յու.Ջրի մեջ ցնդող ֆենոլների, ցիանիդների և անիոնային սինթետիկ լվացող միջոցների հոսքի վերլուծություն:ծնոտը.J. Առողջության լաբորատորիա.տեխնոլոգիաներ։20, 437–439 ​​(2014):
Liu, J. et al.Ցնդող ֆենոլների վերլուծության մեթոդների վերանայում ցամաքային միջավայրի նմուշներում:J. Գործիքներ.անուս.34, 367–374 (2015):
Ալախմադը, Վ. և այլք.Կոյուղու ջրում լուծված ամոնիումի և սուլֆիդների որոշման համար հոսքային համակարգի մշակում, ներառյալ առանց թաղանթային գոլորշիչի և հոսքի միջով ոչ կոնտակտային հաղորդունակության դետեկտոր:Տարանտա 177, 34–40 (2018):
Troyanovich M. et al.Ջրի վերլուծության մեջ հոսքի ներարկման տեխնիկան վերջին առաջընթացն է:Molekuly 27, 1410 (2022):